第三十二章 光谱仪（1 / 2）

陈婉清将许秋引至一旁黑色的实验台，上面放有三台仪器，一台电脑。

“这三台仪器，分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍，一边指给许秋看。

“今天主要用到前两个仪器，利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱，一般简称为UV-vis和PL。”

陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源，然后开启电脑中UV-vis的测试软件。

等待了几秒钟，电脑显示与仪器连接成功，同时弹出控制页面。

陈婉清边操作边讲解道：

“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品，在此过程中，部分光子被样品吸收，然后测试入射光和出射光的强度，通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。

我们能测试的范围大致在200-1000纳米。

实验步骤也很简单。

第一步，启动光源；

第二步，测试空白样品，也就是玻璃片，把它贴在样品台上，点击‘blank’按钮；

第三步，测试样品，同样也贴在样品台上，点击‘sample’按钮，软件会自动测试并扣除背景的。

这套仪器也可以用来测试溶液样品，不过我们通常用它测薄膜。”

测试速度很快，电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱，主要吸收峰的位置在400-650纳米处。

许秋现在还不懂解谱，便问道：“学姐，怎么样，猜想正确吗。”

“唔……”陈婉清考虑了一会儿，说道：“从这张图谱上来看，相比于正常旋涂条件下的样品，现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话，倒是可以解释为聚合物结晶性的增加，但是现在不知道膜厚，所以无法计算光吸收系数。”

“那膜厚怎么测呢？”许秋道。

“我们旋涂的有机薄膜，厚度一般在100纳米左右，测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。

前者需要拟合参数，后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片，再测试断面的SEM，总之都不是很方便，而且就算测出来，计算出光吸收系数，这个数据也只能作为佐证，因为它不够直观。

要想得到更直观的证据，还是需要去魔都同步辐射中心，对样品做掠入式X射线衍射实验。”

陈婉清又将另外五个样品测完，保存了数据，说道：

“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿，现在应该差不多了。”

她打开荧光光谱仪的仪器盖，将里面的样品支架取出，贴上其中一片样品后放回，接着道：

“它的原理是用单色光照射样品表面，样品分子吸收光子的能量，发出荧光，仪器收集其荧光信号。

根据能量守恒原理，单光子激发下，荧光的能量小于激发光的能量，也就是荧光的波长比激发光波长更长。

仪器有两种模式，一种是给定激发光的波长，收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号；

另一种是给定一个激发光波长的范围，收集给定波长的样品荧光信号。

我们使用的是第一种模式，通常情况下，激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。

所以一般要先测试UV-vis，再测试PL。”

陈婉清打开PL测试软件，开始设置参数：激发光波长550纳米，荧光检测范围570到850纳米。

“这个不需要空白基片，直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。

操作就很简单，把样品放进去，旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角，然后盖好盖子，启动测试就可以了。”