223 吃我一记正义的背刺（求订阅）（1 / 2）

新的一天，许秋照例和学妹约了早锻，然后乘坐提前的一班校车前往张疆。

今天是周五，他们两人没有在办公室中磨蹭太久，便做好准备，进入实验室。

毕竟进行的是有机合成实验，其中涉及到的很多实验步骤一旦开始就停不下来，必须要硬着头皮完成。

比如过柱子，不可能过一半停下来，等几天再继续；

再比如反应后处理，要开始处理，至少要处理到粗产物出来为止。

如果不动作麻利点，两人晚上的约会就要泡汤了——

这可是他们第一次正式的约会啊。

许秋负责他昨日投的那个时长24小时的光环化反应，现在的反应时间差不多已经到了。

像这种时长非常长的反应，在实际操作中一般不会严格精确到分、秒，甚至小时级别的误差也是允许的。

时间主要是个参考，主要的依据还是看反应物有没有反应完全。

许秋走到通风橱前，没有急着关闭照明用的高压汞灯，他用毛细管蘸取了反应瓶中的少量溶液，配合着配好的原料溶液，用交叉点板法先点了个板。

几分钟后，许秋看到结果，不禁喊了出来，“卧槽。”

“师兄，怎么啦，不会实验又失败了吧？”韩嘉莹语气关切，她刚说完便放下手中的活，赶忙走到许秋身边。

“没有，恰恰相反，这次反应的产率非常高，”见学妹走了过来，许秋打开紫外灯，指着硅胶板，说道：“你看产物中代表原料的样品点，浅到几乎看不到了，而产物点，其他的几种副产物，一夜之间全部消失了，只余下一个颜色非常深的主要产物。”

“唔……”韩嘉莹点点头，“确实，这产率估计能有90%左右了。”

“差不多，”许秋笑了笑，“可能是昨天失败了一个反应，攒了一波人品? 今天就转运了吧。”

“那我就去忙啦。”见他这边没什么问题? 韩嘉莹也就没有多留。

今天她的任务也很艰巨，之前合成了新的一批PDI单溴取代产物? 有几种停留在拌样阶段? 今天要把它们全部分离、提纯完，算是给许秋打辅助；

还要完成综述第二部分中她所负责的类别? 交由许秋进行整合。

“去吧。”许秋抬起手摆了摆，本来他想给学妹来个摸头杀的? 但想到手中还戴着几层手套? 还不知道沾上过什么药品，便及时刹住了车，实验室里限制诸多，并不是个谈情说爱的好地方。

学妹走后? 他盯着实验台上的硅胶板? 陷入了思索。

眼前的这个光环化反应，除了中央核单元处可以稠环化外，没有其他可以反应位点，主要产物肯定是我们需要的稠环结构。

产物中也没有什么副产物，分离、提纯的难度并不高。

而且? 产率也很高，最终的产物产量可能有50毫克以上。

不出意外的话? 算得上是实验大成功。

如果是这样的话……

可以变更一下实验路径。

像上次一样带15毫克回邯丹做实验，再把剩下的产物留着进行下一步优化。

只要下一步反应的最终的产物? 也能有15毫克以上就足够用了。

嗯，计划通。

规划好之后的实验路径? 许秋关闭高压汞灯? 开始进行反应后处理工作。

因为室内也有日光灯照明? 也能给光环化反应提供能量，所以即使关闭高压汞灯，这个反应也还在进行中。

想要彻底关停反应，就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。

不止如此，碘单质是能溶于甲苯溶剂的，如果不除掉的话，就会混杂在产物之中，可能影响后面的分离、提纯步骤。

粗产物在上硅胶柱前，最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。

至于除去碘单质的方法，许秋提前查过资料，已经记在心中。

他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液，然后加入反应瓶中，稍微晃了晃。

碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应，生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。

接着，用分液漏斗分离有机相（甲苯）和水相，用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次，确保无碘单质的残留后，分液得到产物的甲苯溶液。

再按照50毫克的产物预计，加入对应质量的硅胶粉混合。

最后，旋蒸溶剂。

这次旋蒸的溶剂是甲苯，沸点在110摄氏度左右，比水还要高，因此并不是那么容易旋干的。

如果处理不周，最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。

减压是必须的，升温也是必须的。